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氣相色譜儀分析中色譜峰的保留時間偏移了,該在哪些方面找原因呢?

氣相色譜儀分析中色譜峰的保留時間偏移了,該在哪些方面找原因呢?

日期:2024-1-7
在氣相色譜的實際工作過程中,保留時間對組分的定性起到決定性作用,所以今天我們就來說說看哪些因素會影響到色譜峰保留時間。

01? ?載氣流速

一是,影響色譜峰保留時間的主要因素是色譜柱的柱流量,或者叫載氣流速

載氣流速實際是個計算值,把色譜柱當作一個大氣阻,那載氣流速就是色譜柱柱頭的壓力值,除以這個大氣阻的氣阻值得來的。

氣相色譜儀分析中色譜峰的保留時間偏移了,該在哪些方面找原因呢?

結合(he)溫度(du)和大(da)氣壓的(de)影響,在沒有保(bao)留的(de)情況下,具體(ti)計算公式是這樣的(de):

氣相色譜儀分析中色譜峰的保留時間偏移了,該在哪些方面找原因呢?

其中F代表載氣流速r是柱子內徑L為柱長η是氣體粘度Pi代表柱子入口壓力Po代表柱子出口壓力Pref是標準大氣壓,?Tref為參考溫度,也就是273,T是柱子溫度

我們可以看到,在壓力參數、溫度參數、載氣類型保持穩定的情況下,會對這個“大氣阻”的氣阻值有影響的就是色譜柱自身的參數,比如柱子內徑柱長,所(suo)以每(mei)次編輯方法時第 1 步就是設(she)置色譜柱參(can)數。

氣相色譜儀分析中色譜峰的保留時間偏移了,該在哪些方面找原因呢?

如果發現(xian)保(bao)留時(shi)間有偏差,第(di) 1 步,就是(shi)去查(cha)看(kan)一下(xia)系(xi)統參數(shu)里色(se)譜(pu)柱的參數(shu)對不對。

氣相色譜儀分析中色譜峰的保留時間偏移了,該在哪些方面找原因呢?

需要注意的是,上面說的“沒有保留”是指沒有固定相的情況,那么涂了固定相,并會對組分有保留的情況下,就需要在色譜柱參數設置里增加一項參數——膜厚

氣相色譜儀分析中色譜峰的保留時間偏移了,該在哪些方面找原因呢?

另外,使用了一段時間的色譜柱,因為柱頭被多次切割,柱子的實際長度會和系統記錄的長度出現偏差,所以需要重新校準一下柱長,再重新設置色譜柱參數。

氣相色譜儀分析中色譜峰的保留時間偏移了,該在哪些方面找原因呢?

02? ?溫度

除了(le)載氣(qi)流速,系統運行過(guo)程中,爐溫(wen)箱溫(wen)度出現偏差也會對保留時間有影(ying)響。

因(yin)為柱溫(wen)越高,出峰越快(kuai),保(bao)(bao)留(liu)時間變小。柱溫(wen)變化直接會造成保(bao)(bao)留(liu)時間的重現性(xing)不好(hao),從而影響樣品組分的定性(xing)結果。

氣相色譜儀分析中色譜峰的保留時間偏移了,該在哪些方面找原因呢?

一般柱溫變(bian)(bian)化1℃,組(zu)分(fen)的(de)(de)保留時間變(bian)(bian)化5%;柱溫變(bian)(bian)化5℃,組(zu)分(fen)的(de)(de)保留時間變(bian)(bian)化20%。

由(you)上面的(de)這些信息我(wo)們知道(dao)了:

保留時間出偏差,色譜柱的關系大。

那除了色譜柱方面(mian),還有(you)其他可能(neng)的原因嗎?

那就要看氣路系統的了:

03? ? 漏氣問題

先是,進樣(yang)口也就是柱頭有漏氣嗎?

氣相色譜儀分析中色譜峰的保留時間偏移了,該在哪些方面找原因呢?

柱子(zi)前端的(de)進樣(yang)口如果出(chu)現漏氣,較(jiao)正(zheng)常情(qing)況會出(chu)現保留時間(jian)(jian)延(yan)長(chang),但(dan)是(shi)如果這部分漏氣是(shi)非(fei)常穩定(ding)的(de),并且沒有(you)其他(ta)因素影響的(de)情(qing)況下,由于系(xi)統有(you)壓力流量電子(zi)控(kong)制器,漏氣后保留時間(jian)(jian)的(de)重現性還能保持較(jiao)好(hao)情(qing)況。

氣相色譜儀分析中色譜峰的保留時間偏移了,該在哪些方面找原因呢?

但是在實際工作中,因為柱(zhu)流量(liang)會(hui)隨著程序升(sheng)溫發生變化,這就會(hui)使(shi)保(bao)留時(shi)間(jian)的重復性(xing)變差(cha)。

04? ? 堵的問題

其次(ci),除了漏的問題,系統還(huan)會出(chu)現堵的情況,也(ye)會影響保(bao)留(liu)時(shi)間及其重復性。

氣相色譜儀分析中色譜峰的保留時間偏移了,該在哪些方面找原因呢?

如果樣品粘性大或(huo)者比較臟,分(fen)流不分(fen)流進樣口(kou),分(fen)流出口(kou)的捕(bu)集(ji)阱,被部分(fen)或(huo)者全部堵住。

氣相色譜儀分析中色譜峰的保留時間偏移了,該在哪些方面找原因呢?

而壓力計監控的柱頭壓力,應該只有色譜柱這一個氣阻才對。分流出口堵了,就等于加了一路氣阻把柱頭壓分出去了一部分,當壓力計維持設定值不變時,實際的柱頭壓力勢必變小,實際的載氣流量響應變小,從而影響到了保留時間,重復性也變差了。因此進樣口維護有一項重要操作步驟就是更換分流出口的管路和捕集阱

再后,除了這些氣相系統中會影響保留時間的因素以外,樣品本身的濃度也需要確(que)認一下有沒有發(fa)生變化。

氣相色譜儀分析中色譜峰的保留時間偏移了,該在哪些方面找原因呢?

好(hao)了(le),影響色譜峰保留時(shi)間的基本就是這些因素了(le)。謝(xie)謝(xie)大(da)家的閱讀,請大(da)家繼續關注(zhu)(zhu)探討色譜儀器知識(shi),更多信息(xi)請訪問我們的網(wang)站:www.runyangyiq.com了(le)解(jie)查詢相(xiang)關更多資(zi)料。(本文章轉載自網(wang)絡公開信息(xi)色譜學(xue)堂,轉載請注(zhu)(zhu)明(ming)出處,如有侵權(quan)聯(lian)系刪除)
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