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RY-CF19棒狀薄層色譜儀測定原油族組分方法步驟

RY-CF19棒狀薄層色譜儀測定原油族組分方法步驟

日期:2024-3-28

巖(yan)石中(zhong)可(ke)溶(rong)有(you)機物(wu)、原油(you)用(yong)氣仿溶(rong)解,點在燒結的(de)硅膠(jiao)層析棒上(shang),選擇不同極(ji)性的(de)溶(rong)劑,依(yi)次(ci)將試樣中(zhong)的(de)飽和烴(jing)、芳香烴(jing)、膠(jiao)質(zhi)和瀝青質(zhi)分離,用(yong)硅膠(jiao)層析棒分離的(de)四個組(zu)分經火焰離子化檢測(ce)器檢測(ce),以峰面積歸一化法計(ji)箅每個族組(zu)分的(de)質(zhi)量(liang)分數。

潤揚儀器RY-CF19原油族組分測定棒狀薄層色譜儀適用于(yu)中國(guo)石油天然氣(qi)行業標(biao)準(zhun)SY/T5119-2016 《巖石可溶有機(ji)物(wu)和(he)原油族組(zu)分棒薄層(ceng)火焰離子化分析(xi)方法》標(biao)準(zhun)。

1. 儀器和設備

1.1 儀器配(pei)置:棒狀薄層色(se)譜儀主機RY-CF19、硅膠層析色(se)譜棒、火焰離子化(hua)檢(jian)測器(FID)、色(se)譜數據處理軟(ruan)件

1.2 全自動(dong)分離展樣儀(yi)、層析缸

1.3 恒濕缸:相對濕度保持在65% ±2%

1.4 氫氣發生器RYH-300

1.5 空(kong)氣發生(sheng)器RYA-2000

2. 試劑和材料

2.1 試劑:所(suo)用(yong)試劑均需(xu)精餾(liu)純化(hua),并(bing)用(yong)色譜或紫外光 ( 200 nm~400 nm ) 檢(jian)測器檢(jian)査(cha)無雜(za)峰方(fang)可(ke)使用(yong)。

a) 正己烷(wan):分析(xi)純(chun)(chun)(chun),注(zhu)意:正己烷(wan)為(wei)有(you)毒(du)物質(zhi),相(xiang)關操(cao)作要(yao)在通(tong)風柜中(zhong)進行(xing)(xing)。b) 二氯(lv)甲烷(wan):分析(xi)純(chun)(chun)(chun)。注(zhu)意:二氣甲烷(wan)為(wei)有(you)毒(du)物質(zhi),相(xiang)關操(cao)作要(yao)在通(tong)風柜中(zhong)進行(xing)(xing)。c) 氯(lv)仿:分析(xi)純(chun)(chun)(chun)。注(zhu)意:氯(lv)仿為(wei)有(you)毒(du)物質(zhi),相(xiang)關搡作要(yao)在通(tong)風柜中(zhong)進行(xing)(xing)。d) 異戊醇:分析(xi)純(chun)(chun)(chun)。

2.2 微量注射器:1. 0uL,5. 0uL

3. 檢測條件

3.1 環(huan)境條件(jian):室(shi)溫20°C?30°C,相對濕度<65%。

3.2 空氣(qi)流量: 1800mL/min

3.3 氫(qing)氣(qi)流置(zhi):160mL/min?180mL/min

3.4 掃描速度(du):每次(ci)30 s、每次(ci)25 s。

4. 分析步驟

4.1 試樣(yang)棒薄層全自動分(fen)離展樣(yang)

a) 取(qu)一定量(liang)的(de)(de)(de)巖石中可溶(rong)(rong)(rong)(rong)有(you)機物、原(yuan)油試樣(yang)(yang)(原(yuan)油需脫水、除(chu)去雜質),用(yong)(yong)氯仿溶(rong)(rong)(rong)(rong)解,并配制成濃度為10mg/mL?20mg/mL的(de)(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)。b) 用(yong)(yong)微量(liang)注射器(qi)抽取(qu)0.5ml?1.0ml的(de)(de)(de)試樣(yang)(yang)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye),分五至六次(ci)(ci)點到距活(huo)化過的(de)(de)(de)硅(gui)(gui)膠(jiao)層(ceng)(ceng)析(xi)色譜棒末(mo)端約0. 5cm處(chu)。c) 硅(gui)(gui)膠(jiao)層(ceng)(ceng)析(xi)色譜棒置于恒濕缸(gang)(gang)內(nei)保(bao)持(chi)10min。d) 將該桂膠(jiao)層(ceng)(ceng)析(xi)棒放(fang)人裝(zhuang)有(you)正己(ji)(ji)烷(wan)(wan)的(de)(de)(de)層(ceng)(ceng)析(xi)缸(gang)(gang)內(nei)展(zhan)開,使溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)上(shang)升8cm?9cm。e) 在室溫下(xia)放(fang)置2min揮發溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)。f) 硅(gui)(gui)膠(jiao)層(ceng)(ceng)析(xi)棒于恒濕缸(gang)(gang)內(nei)保(bao)持(chi)10min。g) 再放(fang)入裝(zhuang)有(you)二氯甲烷(wan)(wan)與(yu)(yu)正己(ji)(ji)烷(wan)(wan)混合溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(1:1,體積比)的(de)(de)(de)層(ceng)(ceng)析(xi)缸(gang)(gang)內(nei)展(zhan)開,使溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)上(shang)升4cm?5cm。h) 依次(ci)(ci)重(zhong)復e)和(he)f)步驟一次(ci)(ci),然后放(fang)人裝(zhuang)有(you)正己(ji)(ji)烷(wan)(wan)與(yu)(yu)異戊(wu)醇混合溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(90 :10,體積比)的(de)(de)(de)層(ceng)(ceng)析(xi)缸(gang)(gang)內(nei)展(zhan)開,使溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)上(shang)升1. 5cm?2. 0c;m) 已(yi)分離好試樣(yang)(yang)的(de)(de)(de)硅(gui)(gui)膠(jiao)層(ceng)(ceng)析(xi)棒在室溫下(xia)放(fang)置約2min揮發溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)。

上述步(bu)(bu)驟由自動組分分離展(zhan)樣儀(yi)完成,將標準中色(se)譜展(zhan)開層(ceng)析(xi)步(bu)(bu)驟需要人工觀(guan)測,計時,轉移的(de)步(bu)(bu)驟,通過(guo)一個兩軸機械(xie)臂自動完成,從人工的(de)9~12個步(bu)(bu)驟,優化到2~3個步(bu)(bu)驟自動完成。

4.2 試樣色譜(pu)分析

a) 打(da)開(kai)(kai)棒薄層火(huo)焰離子化分(fen)析(xi)儀的電源(yuan)總開(kai)(kai)關(guan)和其他(ta)開(kai)(kai)關(guan),并(bing)按5. 4要求調節儀器(qi)(qi)。b) 將(jiang)已分(fen)離好試(shi)樣的硅膠薄層色譜棒放入儀器(qi)(qi)內檢測。分(fen)析(xi)結果由(you)數據(ju)處理裝置給(gei)出。

5.?原油族組分測定薄層色譜儀計算

試樣中各族組分質M分數按式(2)計算,所得結果應修約到兩位小數。Xi = ASFS + AaF^’+4nFn + AnFB X U)Q% ⑵式中:Z用S,A, N和B代替,則:X,一–分別表示飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質的質量分數,以百分數表示;A,分別表示飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質的峰面積;F,——分別表示飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質的質量?校正系數;As, Aa, ——飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質的峰面積;Fs, FA1 FdTlFB——飽和烴、芳香炫、膠質和瀝青質的質量校正系數。
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