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氣相色譜法測定聚異丁烯丁二酸酐中游離酸酐

氣相色譜法測定聚異丁烯丁二酸酐中游離酸酐

日期:2024-5-28
 

聚(ju)(ju)異丁烯(xi)丁二(er)(er)酸(suan)(suan)(suan)(suan)酐(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)(PIBSA)是生產(chan)(chan)丁二(er)(er)酰亞胺型無灰(hui)分(fen)(fen)散(san)劑及(ji)其衍生物添加劑的(de)(de)(de)重要中(zhong)(zhong)(zhong)間(jian)體,廣泛應(ying)(ying)用(yong)于(yu)潤(run)滑油、高分(fen)(fen)子(zi)乳(ru)化(hua)劑、乳(ru)化(hua)炸藥用(yong)乳(ru)化(hua)劑等(deng)領(ling)(ling)域(yu)(yu)。丁二(er)(er)酰亞胺型無灰(hui)分(fen)(fen)散(san)劑是通(tong)(tong)過(guo)(guo)聚(ju)(ju)異丁烯(xi)丁二(er)(er)酸(suan)(suan)(suan)(suan)酐(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)與多(duo)(duo)烯(xi)多(duo)(duo)胺進(jin)行胺化(hua)反(fan)應(ying)(ying)合(he)成(cheng)的(de)(de)(de)化(hua)合(he)物。聚(ju)(ju)異丁烯(xi)丁二(er)(er)酸(suan)(suan)(suan)(suan)酐(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)通(tong)(tong)常(chang)是以異丁烯(xi)經(jing)(jing)正離子(zi)聚(ju)(ju)合(he)制(zhi)得的(de)(de)(de)聚(ju)(ju)合(he)物為原料(liao),與順(shun)(shun)丁烯(xi)二(er)(er)酸(suan)(suan)(suan)(suan)酐(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)(簡稱順(shun)(shun)酐(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)(gan))在(zai)(zai)一定的(de)(de)(de)溫度下,經(jing)(jing)加熱發生烯(xi)反(fan)應(ying)(ying)得到的(de)(de)(de)中(zhong)(zhong)(zhong)間(jian)體。然而,在(zai)(zai)合(he)成(cheng)反(fan)應(ying)(ying)中(zhong)(zhong)(zhong),會(hui)(hui)(hui)存在(zai)(zai)部分(fen)(fen)順(shun)(shun)丁烯(xi)二(er)(er)酸(suan)(suan)(suan)(suan)酐(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)的(de)(de)(de)殘留(liu)。聚(ju)(ju)異丁烯(xi)丁二(er)(er)酸(suan)(suan)(suan)(suan)酐(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)中(zhong)(zhong)(zhong)順(shun)(shun)丁烯(xi)二(er)(er)酸(suan)(suan)(suan)(suan)酐(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)的(de)(de)(de)殘余量過(guo)(guo)多(duo)(duo),將導致產(chan)(chan)品(pin)中(zhong)(zhong)(zhong)存在(zai)(zai)很(hen)多(duo)(duo)小分(fen)(fen)子(zi)副(fu)產(chan)(chan)物。在(zai)(zai)無灰(hui)分(fen)(fen)散(san)劑領(ling)(ling)域(yu)(yu)中(zhong)(zhong)(zhong),會(hui)(hui)(hui)降低產(chan)(chan)品(pin)的(de)(de)(de)分(fen)(fen)散(san)性能(neng);在(zai)(zai)高分(fen)(fen)子(zi)乳(ru)化(hua)劑領(ling)(ling)域(yu)(yu)中(zhong)(zhong)(zhong),會(hui)(hui)(hui)造成(cheng)產(chan)(chan)品(pin)橡膠(jiao)密封(feng)性能(neng)下降等(deng)現象(xiang),因此(ci)研究聚(ju)(ju)異丁烯(xi)丁二(er)(er)酸(suan)(suan)(suan)(suan)酐(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)中(zhong)(zhong)(zhong)間(jian)體的(de)(de)(de)組成(cheng)對自(zi)由(you)基烯(xi)酐(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)(gan)合(he)成(cheng)具有重要的(de)(de)(de)指導意義。

近年(nian)來(lai),關于順(shun)丁(ding)烯二酸酐含量的檢測方(fang)法(fa)主要包括化學滴定法(fa)、差示掃描量熱(re)法(fa)、紅外光譜(pu)法(fa)、氣相色(se)譜(pu)法(fa)、高效液(ye)相色(se)譜(pu)法(fa)等。其(qi)中,化學滴(di)定法(fa)(fa)(fa)的(de)(de)(de)檢(jian)出限較(jiao)高,指示劑(ji)變色(se)(se)的(de)(de)(de)敏銳程度(du)(du)(du)(du)和(he)用量(liang)(liang)(liang)直(zhi)接影(ying)響(xiang)定量(liang)(liang)(liang)結(jie)(jie)果;差示掃(sao)描量(liang)(liang)(liang)熱法(fa)(fa)(fa)比(bi)較(jiao)適合高純(chun)度(du)(du)(du)(du)的(de)(de)(de)化工產(chan)品(pin)的(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)(ce)定;紅(hong)外光譜(pu)法(fa)(fa)(fa)需要(yao)建(jian)立標準曲線,對檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)人員的(de)(de)(de)操作(zuo)和(he)儀器狀(zhuang)態要(yao)求較(jiao)高,對于聚異(yi)(yi)丁(ding)烯(xi)丁(ding)二(er)(er)酸(suan)(suan)酐中馬(ma)(ma)來酸(suan)(suan)酐含(han)量(liang)(liang)(liang)小于1.0%的(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce),該方(fang)法(fa)(fa)(fa)的(de)(de)(de)靈(ling)敏度(du)(du)(du)(du)和(he)準確度(du)(du)(du)(du)無(wu)法(fa)(fa)(fa)達(da)到(dao)要(yao)求。目前已報道的(de)(de)(de)色(se)(se)譜(pu)法(fa)(fa)(fa)主要(yao)應(ying)用于淀(dian)粉(fen)、空氣和(he)化工合成產(chan)物等領域,夏春(chun)苗等采用氣相色(se)(se)譜(pu)及外標法(fa)(fa)(fa)對鄰苯二(er)(er)甲酸(suan)(suan)酐中馬(ma)(ma)來酸(suan)(suan)酐進行(xing)分(fen)(fen)(fen)離(li)(li)與測(ce)(ce)(ce)(ce)定。關于聚異(yi)(yi)丁(ding)烯(xi)丁(ding)二(er)(er)酸(suan)(suan)酐中馬(ma)(ma)來酸(suan)(suan)酐含(han)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)尚未見(jian)報道,由于樣品(pin)自身的(de)(de)(de)復雜結(jie)(jie)構,無(wu)法(fa)(fa)(fa)使用溶(rong)(rong)劑(ji)將其(qi)溶(rong)(rong)解(jie)后直(zhi)接進色(se)(se)譜(pu)柱分(fen)(fen)(fen)離(li)(li)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)(ce)。筆(bi)者對樣品(pin)進行(xing)了預處理,使用有機溶(rong)(rong)劑(ji)萃取樣品(pin)中的(de)(de)(de)馬(ma)(ma)來酸(suan)(suan)酐,通(tong)過(guo)色(se)(se)譜(pu)柱分(fen)(fen)(fen)離(li)(li)并進行(xing)定性、定量(liang)(liang)(liang)分(fen)(fen)(fen)析,通(tong)過(guo)優(you)化色(se)(se)譜(pu)條(tiao)件,建(jian)立了氣相色(se)(se)譜(pu)法(fa)(fa)(fa)測(ce)(ce)(ce)(ce)定聚異(yi)(yi)丁(ding)烯(xi)丁(ding)二(er)(er)酸(suan)(suan)酐中游離(li)(li)酸(suan)(suan)酐含(han)量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)(de)方(fang)法(fa)(fa)(fa)。

1.1 主要儀器與試劑

氣(qi)相色譜儀:GC-2030色譜儀,配有(you)氫(qing)火(huo)焰離子化(FID)檢測器;

微波超聲儀:KX-1730T型;電子天平:FA2204B型,感量為0.000 1 g;

馬來酸酐(gan)標準品:質(zhi)量分數為(wei)99.5%,批(pi)號為(wei)C15791337,上(shang)海(hai)麥克林生(sheng)化(hua)科技股份(fen)有限公司;聚異丁烯丁二酸酐(gan)樣品:市售;

乙(yi)腈、甲(jia)醇:均為(wei)色譜純,福晨(天津)化學試劑有限公(gong)司;

正(zheng)己(ji)烷:分析純,天津科密歐化學試劑有限公司(si);

1.2 色譜條件

色(se)譜柱: HP-FFAP型毛(mao)細管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm,美國安捷倫科技有限公司);

載氣:高純N2,純度(體積分數)大于99.999%;

柱流量(liang):1.0 mL/min,恒流模式(shi);

進(jin)樣(yang)(yang)口溫度:240 ℃;進(jin)樣(yang)(yang)方式:分流進(jin)樣(yang)(yang),分流比為1∶40;

柱升(sheng)(sheng)溫(wen)程(cheng)序:程(cheng)序升(sheng)(sheng)溫(wen),初始溫(wen)度為50 ℃,以10 ℃/min的速率(lv)升(sheng)(sheng)至230 ℃,保持10 min;檢測器(FID)溫(wen)度:260 ℃;氫氣(qi)流(liu)量(liang):30 mL/min;空氣(qi)流(liu)量(liang):400 mL/min;尾吹流(liu)量(liang):30 mL/min。

1.3 實驗步驟

1.3.1 樣品預處理

稱取(qu)5.0 g(準確至0.000 1 g)聚異丁烯丁二酸酐樣品于帶塞離心管內,加(jia)入(ru)一定量的(de)正己烷溶解后,繼(ji)續加(jia)入(ru)10 g(準確至0.000 1 g)乙腈搖勻、震蕩10 min后,靜置(zhi)分層(ceng),下層(ceng)溶液(ye)即是供試(shi)品溶液(ye),用0.22 μm針頭式濾(lv)膜過濾(lv),作為樣品溶液(ye)。

1.3.2 系列標準(zhun)工作溶液配制(zhi)

準確稱取(qu)一定量的馬來(lai)酸酐標準品于(yu)25 mL容量瓶內,根據實驗需求,加入適(shi)量的乙腈,配(pei)制(zhi)成質量分數分別為0.00、0.03%、0.05%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%的馬來(lai)酸酐系(xi)列標準工作溶液。

1.3.3 樣品測定

準確移取馬來酸酐系列標準工作溶液各1.5 mL,在1.2色譜條件下,按照質量分數由低到高的順序,重復進樣3次,以馬來酸酐的色譜峰面積(y)為縱坐標,以標準溶液的質量分數(x)為橫坐標(biao),建(jian)立標(biao)準工作曲線(xian),計(ji)算線(xian)性(xing)方(fang)程(cheng)。

移取經處理(li)后的樣(yang)(yang)品溶液1.5 mL于色譜(pu)進(jin)樣(yang)(yang)瓶內,以保留時間定性,以樣(yang)(yang)品目標色譜(pu)峰面積定量。

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