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氣相色譜反復進樣結果重復性不好的原因及解決方案

氣相色譜反復進樣結果重復性不好的原因及解決方案

日期:2024-6-18

引起(qi)氣相色譜儀(yi)重復性(xing)不好的原因是多(duo)方(fang)面的,一般可以歸結為兩大(da)類(lei):一類(lei)為單純性(xing)靈敏(min)度變(bian)化型,即除(chu)了定量重復性(xing)不合(he)格外,其它指標未(wei)發現(xian)異(yi)常;另一類(lei)為伴(ban)隨(sui)性(xing)靈敏(min)度變(bian)化型,即除(chu)靈敏(min)度變(bian)化之外還伴(ban)隨(sui)有其它異(yi)常現(xian)象(xiang)出現(xian),包括基線不穩定性(xing)、峰保留時間變(bian)化及產生(sheng)峰形畸變(bian)等異(yi)常現(xian)象(xiang)。

屬于第一類型故障的(de)原因(yin),主要是:進樣技術(shu)不佳,注射器(qi)有堵(du)漏,樣品制備不均勻,進樣口污染物堆積以及(ji)氣路(lu)存在漏氣現象等。

屬(shu)于第二類型故障的原因,主要是:載氣(qi)流量變化(hua),檢(jian)測器琺污、過載,柱溫變化(hua)以及檢(jian)測器操(cao)作條(tiao)件(如氫氣(qi)、極化(hua)電壓、脈沖(chong)電壓等)發生變化(hua)。

考慮到各種故障產生(sheng)可能性的大小以(yi)及故障鑒(jian)別(bie)的方便性,制定出下述檢測方案:

進樣技術檢查:進(jin)(jin)樣技術不佳是造成色(se)譜峰不重復(fu)的(de)(de)最可能原因。它(ta)通(tong)(tong)常表現為(wei)峰高(gao)/峰面積(ji)忽(hu)大(da)忽(hu)小,峰高(gao)/峰面積(ji)大(da)小變(bian)化(hua)無規則。提(ti)高(gao)進(jin)(jin)樣重復(fu)性的(de)(de)關鍵,在于始(shi)終保持進(jin)(jin)樣操作各個步驟的(de)(de)重復(fu)性。這包括取樣操作,取樣到進(jin)(jin)樣期(qi)間的(de)(de)空閑時間,進(jin)(jin)針快慢及拔出(chu)注射器的(de)(de)早晚(wan)。通(tong)(tong)常操作人員在經過較多地進(jin)(jin)樣重復(fu)性訓(xun)練之后(hou),可以達到所需的(de)(de)要(yao)求(qiu)。

注射器檢查:操作人員進樣(yang)技(ji)術提高后,色譜峰靈敏度仍(reng)然無顯著改觀,需(xu)認真(zhen)檢(jian)查注(zhu)射器本身是否有(you)堵塞或泄漏(lou)現象(xiang)。必要時更換一個好的注(zhu)射器重(zhong)新進樣(yang)試驗。

樣品均勻性檢查:制備的(de)樣(yang)品(pin)在(zai)樣(yang)品(pin)瓶中混合不(bu)均(jun)勻或(huo)每次取樣(yang)時(shi)注射器對樣(yang)品(pin)產生玷污以(yi)及樣(yang)品(pin)揮發等都(dou)會影響出(chu)峰靈敏度的(de)重復性(xing)(不(bu)能(neng)(neng)漏過此項檢(jian)查(cha))。定量不(bu)重復由上(shang)述三種原因引起的(de)可能(neng)(neng)性(xing)很大(da),而且(qie)都(dou)和進樣(yang)操(cao)作密切相關,因此可一(yi)起進行檢(jian)查(cha)。只有在(zai)上(shang)述檢(jian)查(cha)后無異常發現時(shi)才轉入接下的(de)檢(jian)查(cha)步驟。

伴隨現(xian)象觀察:在檢查靈(ling)敏度情況(kuang)的同時(shi)注意(yi)是否(fou)有(you)下述異常(chang)現(xian)象發(fa)生,包括基線是否(fou)穩定,出(chu)峰(feng)(feng)保留時(shi)間是否(fou)重復,峰(feng)(feng)形是否(fou)有(you)畸變三種情況(kuang),如果出(chu)現(xian)其(qi)中一(yi)種,應先按所出(chu)現(xian)的故(gu)障進行(xing)排(pai)除,再重新進行(xing)定量重復性(xing)測(ce)試。沒發(fa)現(xian)伴隨異常(chang)現(xian)象時(shi),應轉(zhuan)入下面的檢查步(bu)驟。

進樣口污染及系統漏氣檢查:關斷橋電流(對TCD而言)后, 取下進樣口隔墊, 觀察進樣口內是否有污染或堆積物,如果有,需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統進行試漏:堵住檢測器出口,觀察轉子流量計中的轉子(zi)應能下(xia)(xia)降為(wei)零,否則說明氣(qi)路(lu)有(you)泄(xie)漏(lou)。在確信進(jin)樣口(kou)無(wu)嚴重污染及氣(qi)路(lu)無(wu)漏(lou)氣(qi)的情況下(xia)(xia)進(jin)行的檢(jian)查。

特種原因檢查:對有些檢(jian)測器而言,某些原因所(suo)伴隨的故(gu)障(zhang)異(yi)常不太明顯,易被忽(hu)略掉,因此(ci)應按照此(ci)項(xiang)進行檢(jian)查,以便不漏過可能發(fa)生故(gu)障(zhang)的因素。

對FID來說,?極化電壓較低及氫氣流量不穩, 有可能導致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低,過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150-300V。如極化電壓正常,則應轉入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況,在氫氣流不穩定時基流應(ying)能(neng)呈(cheng)現出擺動和漂移現象。

對于任何檢(jian)(jian)測器,樣品中(zhong)的(de)某些組分在檢(jian)(jian)測器中(zhong)逐漸冷凝并累積,將會影(ying)響下一次進(jin)樣后的(de)靈敏(min)度,情況嚴重時還會造成氣路(lu)堵塞。通(tong)常的(de)解(jie)決方法也是適當提(ti)高(gao)檢(jian)(jian)測器的(de)溫度,以減少(shao)或消除樣品室的(de)冷凝現象。

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